(Advertenties ivm. kosten voor webhosting van PyroWiki.nl)
Synthese van Nitroglycerine
Uit PyroWiki.nl
Inhoud |
Synthese van Nitroglycerine
Waarschuwing
glycerinenitraat is een zeer schokgevoelige explosieve stof en kan al door kleine schokken detoneren! De "nitratie" van glycerine is één van de gevaarlijkste er is. De proef kán en behoord ook alleen worden uitgevoerd door mensen die ervaring hebben met het nitreren van verbindingen en dus werken met etsende stoffen en explosieven. Nitroglycerine is giftig, adem de dampen niet in, ze veroorzaken tevens hoofdpijn. Nitreuze dampen en salpeterzuur nevels zijn etsend en tasten de longen en slijmvliezen aan. Werk in een zuurkast of buiten en houd een emmer met water gereed.
Benodigdheden/reagentia
- Geconcentreerd zwavelzuur, 95% (H2SO4)
- Geconcentreerd salpeterzuur 65% (HNO3)
- Glycerine, watervrij (C3H5(OH)3)
- IJsbad, inhoud minstens 1/2 kg ijs (zonder zouten).
- Druppeltrechter, scheidtrechter, buret
- Maatcylinder 100ml
- Laboratorium thermometer
- pH papier
Uitvoering
Eerst en vooral: zorg er voor dat tijdens de synthese de temperatuur van het reactiemengsel en de indivuduele reagentia niet boven de 20°C komt. Hierboven dreigt er gevaar van explosie. Houd de gevormde Nitroglycerine uit de buurt van ontstekingsbronnen.
Plaatst het reactievat (bekerglas) in een emmer met ijs. Het is handig als men een tijdje op voorhand alle materialen al wat gekoeld heeft, zo geraakt de temperatuur minder snel omhoog. Eerst meet men 100ml zwavelzuur af en giet dit in het reactievat. Voeg dan rustig 70ml salpeterzuur toe. Het nitreerzuur dampt sterk (ventilatie!) en de temperatuur kan snel stijgen. Koel de reagentia af tot 10 graden. Druppel nu al roerende langzaam(!) de glycerine bij het nitreerzuur. Als de temperatuur rond de 15°C komt, stop dan met bijdruppelen, en roer om de temperatuur te verdelen. Het roeren is van belang om te voorkomen dat er hotspots optreden en om ontmenging te voorkomen. Als alle glycerine is toegevoegd, moet het reactiemengsel nog 15 minuten rustig worden geroerd om zoveel mogelijk glycerine te laten nitreren. Nu moet men de nitroglycerine en de zuren scheiden. Giet de inhoud van het bekerglas hiervoor voorzichtig in 2 keer het volume van de zuren aan koud water. Men giet dus de zuuroplossing bij het koude water, hierbij zal ook weer wat warmte vrijkomen. Men kan wat water decanteren, en dan opnieuw water toevoegen om het zuur nog meer te verdunnen. Op de bodem zal een laagje komen, dit is het eindproduct. Controleer de pH. Men gebruikt dan een zwakke base zoals natriumbicarbonaat of kristalsoda om the pH op 7 te stellen. Blijf hierbij goed roeren, want er zal weer een reactie optreden, en voeg niet te veel van de base toe in 1 keer. Het ester wordt voorzichtig met een scheidtrechter gescheiden van de oplossing. Het ester moet voor gebruik gedroogd worden, daarom wordt het een keer "gewassen" met watervrij calciumchloride.
De nitroglycerine wordt onschadelijk gemaakt door het in een verdunde oplossing van natronloog te gieten, hier hydrolyseert het driewaardige ester in salpeterzuur (--> natriumnitraatoplossing) en glycerine.
